中地數(shù)媒（北京）科技文化有限責任奉行創(chuàng)新高效、以人為本的企業(yè)文化，堅持內(nèi)容融合技術，創(chuàng)新驅(qū)動發(fā)展的經(jīng)營方針，以高端培訓、技術研發(fā)和知識服務為發(fā)展方向，旨在完成出版轉型、媒體融合的重要使命 進樣系統(tǒng)是ICP-MS的重要組成部分，它對分析性能的影響很大。ICP要求所有試樣以氣體、蒸汽和細霧滴的氣溶膠或固體小顆粒的形式引入中心通道氣流中。試樣導入的方式很多，但主要分為三大類型：①溶液霧化氣溶膠進樣系統(tǒng)；②氣化進樣系統(tǒng)；③固態(tài)粉末進樣系統(tǒng)。不論采用哪種試樣引入方法，終的目的是在質(zhì)譜儀入口處形成離子，即通過上述的試樣引入過程，將載流中分散的很細的固體顆粒蒸發(fā)、原子化和電離。目前常用、基本的是溶液氣動霧化進樣系統(tǒng)。 一般對進樣系統(tǒng)的要求為：霧化效率高，霧化器不易堵塞；盡可能減少溶劑導入，以減少氧化物和其他干擾；進樣管路的長度盡可能短，以減少記憶效應；進樣系統(tǒng)應外置，便于操作、更換或清洗。 氣動霧化器溶液的提升可以利用文丘里(Venturi)效應造成的負壓自動提升，其可用蠕動泵來提升，其依賴于該裝置中的毛細管，用低壓氣流產(chǎn)生氣溶膠。目前幾乎所有溶液樣品引入系統(tǒng)都采用蠕動泵提升樣品。 蠕動泵的優(yōu)點是可以保證樣品的流速一致，克服不同樣品、標準以及空白溶液之間的黏度差別；采用泵定量提升，限制了空氣的引入，從而減小了造成等離子體不穩(wěn)定的因素；可通過增加泵速來減少樣品間的清洗時間；可以改變液體的提升量。 使用蠕動泵的主要缺點是它可能會引起精度變差。為獲得所需的流速，采用細泵管和加快蠕動泵滾軸的轉速。小孔徑的泵管將減小連續(xù)液流的脈動，高泵速可獲得所需的樣品提升率。利用細泵管的另一個優(yōu)點是可減小提取和清洗時間。泵管通常由聚氯乙烯材料(PVC)制成，并通過一段聚四氟乙烯(PTFE)管與霧化器相連。PVC管適用于大多數(shù)水溶液，但對于有機溶劑來說，則需要昂貴得多的材料制成的泵管，如氟化橡膠(viton)。 目前，ICP-MS常用的霧化器是氣動霧化器，與ICP-AES中所用的基本相同，因為ICP-MS和ICP-AES系統(tǒng)對液體樣品引入的要求在本質(zhì)上是完全相同的。氣動霧化器的機理是利用氣流的機械力產(chǎn)生氣溶膠，較大的霧粒通過霧室除去，僅允許直徑約小于8μm的霧滴進入等離子體。這些小霧滴僅占由蠕動泵引入的樣品溶液體積的1%。雖然氣動霧化器被公認為進樣效率十分低，但由于其使用方便，若使用正確也具有較好的穩(wěn)定性，同時易于與自動進樣器聯(lián)用。因此，各種類型的氣動霧化器仍被廣泛使用。其他樣品引入方法僅在滿足特殊需要的場合下使用。 在ICP-MS中，主要使用三種類型的氣動霧化器，即同心霧化器、交叉流霧化器和 Babington型霧化器。另外還有超聲霧化器、微同心霧化器(適合于少量樣品，40～100μL/min，粒度大于10μm易堵塞)以及直接注入霧化器(特別適用于少量樣品以及通常需要長時間清洗的那些分析元素，比如Hg)等。這些霧化器一般都采用玻璃材料，但也有使用其他材料的，如可抗腐蝕、可應用于特殊樣品的各種聚合物材料。同心霧化器適合于比較干凈的樣品，而交叉流霧化器或Babington型霧化器則適合于含鹽量較高的樣品。 在ICP中使用廣泛的是Meinhard玻璃同心霧化器。在同心霧化器中，氣流與毛細管平行，氣流迅速通過毛細管末端，溶液由毛細管引入低壓區(qū)。低壓和高速氣流共同將溶液破碎成氣溶膠，在霧化器頂端的開放型末端形成。Meinhard玻璃同心霧化器示意圖如圖9.2所示。 同心霧化器的優(yōu)點是靈敏度高、穩(wěn)定性好。缺點是對于含鹽量較高的樣品溶液，PVDF管易堵塞；更換成本高；而且大多是玻璃制品，不耐氫氟酸。霧化器堵塞一般有兩個原因：一是懸浮物堵塞在中間的樣品提升毛細管(直徑約0.3mm)中；二是由于樣品含鹽量高，來自霧化器干燥的冷氣流將使沉積的溶液冷卻和蒸發(fā)，并促使其沿霧化器的環(huán)狀氣流通道形成鹽分結晶，結果使信號逐漸下降。如引入蒸餾水或稀酸溶液清洗，可逐漸使這種鹽析過程有所逆轉，但對于含鹽量高的樣品溶液采用高鹽霧化器。同心霧化器不能采用超聲浴清洗。 同心霧化器還有微同心霧化器和微流霧化器，可應用于一些特殊分析場合。微流霧化器是新發(fā)展起來的一種霧化器，其特點是樣品流量極低。常規(guī)霧化器的樣品提升量大約是1mL/min，而微流霧化器的提升量是0.1mL/min，其霧化原理與同心霧化器一樣，但微流霧化器的氣流壓力更高，PVDF管以適應較低的樣品流速。低樣品提升量非常適合于樣品體積小或樣品記憶效應嚴重的情況。該種類型的霧化器一般由聚合物材料制成，如聚四氟乙烯(PTFE)、全氟聚酯(PFA)、聚偏二乙烯氟化物(PVDF)。由于具有高抗腐蝕性，所以空白很低，很適合半導體實驗室的超痕量元素分析以及與色譜等聯(lián)用技術應用。 交叉流霧化器設計中氬氣與毛細管頂端成直角，所以亦稱為直角霧化器或垂直霧化器(圖9.3)。此種霧化器的設計是利用高速氣體與液流之間接觸使液體破碎產(chǎn)生氣溶膠。就產(chǎn)生更細的氣溶膠而言，霧化效果(靈敏度和穩(wěn)定性)比同心霧化器略差，但因為其液體毛細管直徑較大，液體與氣體注入管之間距離較長，所以不容易堵塞。對高鹽或有極少懸浮物的樣品溶液，交叉流設計很可能是的選擇。由于它既堅固又易于清洗，分析性能與同心霧化器差不多，因而比較適合于常規(guī)分析。若發(fā)生堵塞，可用一根細金屬絲通入液體毛細管或先堵住霧化器出口端再強行往液體毛細管中通氣的方法清洗霧化器。固定交叉流霧化器在超聲浴中清洗不會受到損壞。 初由Babington研制的這種裝置是讓一層水流經(jīng)一個球體的表面，加壓的氣體通過水膜下的一個小孔時就會產(chǎn)生氣溶膠。這種霧化器的主要特性是液體可自由地流過一個小孔，而不是通過一個很細的毛細管，因此具有很強的耐高鹽能力。由于樣品的傳輸不受毛細管的制約，因此固體漿液也可被霧化。這種霧化器不是自動吸液的，因此溶液必須泵入。初設計的Babington型霧化器表現(xiàn)出很強的記憶效應，因為溶液使整個球體表面潤濕。后來又發(fā)展了將溶液限制于一個“V”形槽中，并從槽底的一個小孔引入氣體。這明顯減小了記憶效應，但與同心霧化器或交叉流霧化器相比，其記憶效應仍較強。目前還有多種類似系統(tǒng)的產(chǎn)品，比如V-槽霧化器和Ebdon霧化器。 霧室的主要作用是從氣流中除去大霧粒(直徑大于10μm)，并將它們排出；其次是消除或減緩霧化過程中主要由蠕動泵引起的脈沖現(xiàn)象。為獲得較高的氣溶膠傳輸效率，并使氣溶膠霧粒到達等離子體后能被迅速地去溶劑、蒸發(fā)和原子化，霧化器產(chǎn)生的霧粒直徑必須小于10μm。然而，氣動霧化器產(chǎn)生的氣溶膠，其霧粒直徑分布范圍很廣，可達100μm。當攜帶著氣溶膠的氣流進入霧室時，在運動方向上經(jīng)歷了突然的變化，較大的霧粒不能繼續(xù)前進，這些霧粒撞擊霧室壁，后成為廢液。霧室僅保證那些小至足以懸浮在氣流中的霧粒被載氣帶入等離子體。 理想的霧室應該是具有較高的氣溶膠傳輸效率，霧滴直徑小于10μm，而且霧粒大小的分布范圍窄一些。但對于大多數(shù)氣動霧化器來說，實際上只有1%～2%的氣溶膠傳輸?shù)降入x子體，而大約98%～99%的樣品溶液作為廢液排出。此外，還應該有較短的清洗時間(即記憶效應小)和較好的壓力-溫度穩(wěn)定性。PVDF管在排出廢液時，霧室中還必須保持一個較小的正壓力，以驅(qū)使氣溶膠進入等離子體。要盡量避免廢液在霧室中積存，因為這將引起壓力變化，從而導致信號漂移和產(chǎn)生持久的記憶效應。通常，霧室需要冷卻(大約2～5℃，采用水冷或 Peltier半導體制冷技術)，以保證樣品的熱穩(wěn)定性，并減少進入等離子體的溶劑量。這樣就可以減少氧化物粒子，并可以噴入易揮發(fā)的有機溶劑。有機溶劑的高蒸汽壓使等離子體的溶劑負載量增加，造成等離子體不穩(wěn)定，所以對于揮發(fā)性有機溶劑(如白酒、二甲苯、乙醇、丙酮或氯仿)中的樣品，往往需要在低于0℃的霧室中分析。 這種霧室是ICP-MS和ICP-AES儀器中常使用的霧室(圖9.4)，此種霧室通過將氣溶膠直接引入中心管來選擇細小的霧滴。筒形霧化室是利用霧化室內(nèi)壁上的湍流沉降作用，或利用重力作用除去較大的霧滴。此外，其內(nèi)層同心管可減少信號強度的隨機波動。這種波動大部分來自霧化室氣溶膠密度的改變，從而引起等離子體內(nèi)的閃變效應噪聲。排出管中的液體保持正壓，使得外壁和同心管之間的小霧滴返回霧室，然后進入等離子體。Scott雙通道筒形霧室比較適合于常規(guī)分析。雙通道霧室的缺點是死空間多，如圖9.4所示的陰影區(qū)域，易引起記憶效應。單通道霧室記憶效應小，但在減緩蠕動泵引起的脈沖噪聲以及霧滴粒度分離效率都要比雙通道霧室差一些。 撞擊球霧室利用霧室內(nèi)嵌撞擊球截阻氣溶膠的方法分離大霧滴。氣溶膠進入霧室后直接撞擊到霧室內(nèi)的球體表面上，大霧滴被甩落到底部排出，細小霧滴則被載氣流引入等離子體(圖9.5)。帶撞擊面或撞擊球的霧室有助于將霧滴破碎得更小，以減少大霧滴的數(shù)目，從而提高傳輸效率。
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